複合材料攪拌摩擦加工質量的超聲衰減評價論文
引言
碳奈米管增強鋁基( CNTs /Al) 複合材料具有高強度、高彈性模量、低的熱膨脹係數等優異的效能特點，且以顯著的優勢超越了傳統顆粒增強鋁基複合材料，逐漸在航空航天、汽車製備及尖端科技領域的輕量化結構複合材料等方面獲得應用，並不斷突破傳統鋁基複合材料的應用範圍。
現在各國陸續開展CNTs /Al 複合材料的相關研究並取得了一定成就，但主要集中於對其製備方法的研究，對CNTs /Al 複合材料無損檢測方面的研究還處於初步探索階段。採用攪拌摩擦加工法制備的CNTs /Al 複合材料，由於製備工藝方法的不成熟、人為操作或環境因素等影響，使CNTs /Al 複合材料表面和內部不可避免的存在孔隙氣泡、裂紋、團聚、介面結合差等缺陷，導致複合材料的質量下降，特別是碳奈米管的團聚問題，是目前製備者遇到的最大難題-9。由於碳奈米管( CNTs) 長徑比大，比表面能高，且CNTs 間具有很強的範德華作用力，所以很容易發生團聚或纏繞現象，導致CNTs 在金屬基體中難以均勻分散，極其嚴重的影響了其增強效果。不僅存在巨集觀CNTs 團聚缺陷，由於CNTs 大小隻有奈米級到微米級，所以不可避免的會存在微觀CNTs 團聚缺陷。目前主要通過金相顯微法、掃描電鏡、拉伸試驗等有損檢測方法來判斷碳奈米管的團聚程度，這些方法不僅費時費力，且有很大的侷限性，而無損檢測方法可以快速全面無損傷的評價材料，所以隨著CNTs /Al 複合材料的應用範圍越來越廣，對其進行無損評價是非常有必要的。
超聲檢測是無損檢測中主要檢測方法，具有靈敏度高、穿透性強、檢測速度快等優點，被廣泛用於各種鋁基複合材料檢測中。超聲波在介質中傳播時，受超聲波本身傳播特性和材料內部組織的影響，存在因波束擴散、晶粒散射、介質吸收等產生的超聲波衰減-14。超聲波衰減法就是通過測量超聲檢測中的重要引數—衰減係數或者通過測量試件的背面回波次數來對材料進行評價的。超聲波在CNTs /Al 複合材料中傳播時，由於碳奈米管團聚改變了介質的性質，超聲波遇到聲阻抗不同的介面從而引起散射衰減，位錯衰減等，且碳奈米管本身為中空管，不同程度的碳奈米管團聚會形成大小不一的孔隙，孔隙也會造成超聲波衰減，所以通過超聲波衰減法對CNTs /Al 複合材料進行無損評價是可行有效的。
本研究通過測量團聚程度不一樣的CNTs /Al複合材料的衰減係數，分別從巨集觀和微觀2 個角度比較分析它們之間的不同，來建立CNTs 團聚程度與衰減係數的有機聯絡，從而實現對CNTs /Al 複合材料CNTs 團聚缺陷的表徵。
1 試樣製備與測試方法
1. 1 試樣的製備
複合材料在攪拌棒的攪拌摩擦下，攪拌摩擦區的不同區域由於受到的摩擦力和熱作用不同，所以碳奈米管的團聚情況也是不同的。 為攪拌摩擦次數為5 次的碳奈米管增強鋁基複合材料的橫截面巨集觀形貌圖，如圖所示攪拌摩擦區被分為4 個部分，A 區為母材，B 區為攪拌摩擦中心區，C 區為軸肩變形區，D 區為攪拌摩擦區邊界。在圖中可以看出，攪拌摩擦中心區碳奈米管與鋁基混合均勻，無明顯巨集觀團聚現象，這是因為攪拌摩擦中心區在經過5 次攪拌摩擦後，產生了較多的摩擦熱，使塑化金屬的流動性增強，從而使碳奈米管與鋁基混合的更均勻。但是在攪拌摩擦區邊界以及軸肩變形區碳奈米管與鋁基混合非常不均勻，這是因為攪拌摩擦區邊界與軸肩變形區超出了攪拌針的作用範圍，使得碳奈米管停留在攪拌摩擦區邊界。所以本研究會對複合材料板整體進行巨集觀團聚缺陷檢測，但對於微觀缺陷，主要檢測混合比較均勻，沒有明顯巨集觀團聚缺陷的攪拌摩擦中心區。
本研究採用的CNTs /Al 複合材料試樣由攪拌摩擦加工法制備而成，攪拌摩擦加工法是由攪拌摩擦焊技術演變而來的一種固態加工技術，由此方法制備的CNTs /Al 複合材料除了CNTs 團聚缺陷，基本不存在其他缺陷-17。試樣是在攪拌摩擦加工引數全部相同的情況下，通過改變攪拌摩擦次數製備出了團聚程度不一樣的CNTs /Al複合材料。複合材料製備時採取的工藝引數為:攪拌棒傾斜角2°，旋轉速度950 r /min，試樣移動速度30 mm/min，攪拌針長度8 mm、直徑8 mm，碳奈米管體積百分比為2. 1%。據文獻知，當攪拌棒的旋轉速度為950 r /min，試樣移動速度為30 mm/min 時，經攪拌摩擦3 次後得到的複合材料，存在比較嚴重的碳奈米管與鋁基混材料合不均勻現象，而經過攪拌摩擦5 次的複合材料，成型良好，且已無明顯巨集觀團聚現象，攪拌摩擦3 次和5 次以後，複合材料碳元素( 即CNTs) 分佈如所示。因此本研究採用攪拌摩擦次數分別為3、4、5、6 次的試樣，編號分別為1#～4#，通過試驗分析複合材料衰減係數與均勻性的`內在聯絡，為評價CNTs /Al 複合材料加工質量提供參考依據。
1. 2 超聲波檢測聲衰減
超聲波在介質中傳播時，引起超聲波的衰減主要包括聲束擴散衰減，晶粒散射衰減以及介質吸收衰減。擴散衰減主要與波陣面的形狀有關，與介質無關，平面波無擴散衰減，柱面波向四周擴散，存在擴散衰減，球面波向各個方向擴散，也存在擴散衰減; 晶粒的散射衰減是指超聲波在介質中傳播時，由於遇到聲阻抗不同的介面而引起散亂反射衰減; 介質吸收衰減是指介質中的晶粒互相摩擦和熱傳導導致的衰減。本研究在測量衰減係數時使用的是圓盤波源輻射的縱波聲場，為球面波，但是由於該檢測所用試樣厚度只有8 mm，超聲波在試樣中傳播時，波束還未發生擴散，所以在計算衰減係數時，只考慮了晶粒散射衰減和介質吸收衰減，未考慮擴散衰減。
測量衰減係數的方法有很多種，採用檢測儀器直接測量是最方便的，可用脈衝透射法，也可用多次底波反射法。脈衝透射法即雙探頭穿透法，一般採用水浸法來測試，利用未放入試樣和放入試樣的透射波聲壓變化來計算衰減係數，適用於表面粗糙度高、衰減嚴重的試樣。其衰減係數按式( 1) 計算。
試樣的上下底面互相平行且表面光潔度高，可用多次底波反射法測量衰減係數。具體方法如下: 將直探頭放在試樣表面，使聲波在試樣上下表面來回反射，在示波屏上出現多次底波，其衰減係數按式( 2) 計算。
2 結果分析與討論
2. 1 巨集觀評價
試驗樣品均為80 mm × 40 mm × 8 mm( 長×寬× 高) 的CNTs /Al 複合材料板，根據每個複合材料板的大小將複合材料試樣統一劃分成4 × 5個20 mm × 8 mm 的格子，按照上述的多次底波反射法對每一個格子進行衰減係數的測量，在相同耦合條件下每個格子測量3 次，取平均值作為該區域的衰減係數測量結果。測量系統由Olympus5077PR 超聲發射接收儀進行超聲波發射與接收，由Tektronix TDS2024C 示波器進行訊號採集，由標稱頻率為5 MHz 的Olympus 商用PZT 直探頭為換能器。試驗時取激勵電壓為400 V，增益為6 dB，其中由於巨集觀團聚缺陷處的超聲波衰減非常嚴重，其A 掃描訊號圖如 所示，所以本研究取m = 1，n = 2，即取一次底波和二次底波的波高來計算衰減係數。試驗中得到多組資料，對其進行MATLAB 資料分析，具體結果如所示。
通過對4 個試樣的衰減係數分佈圖和特徵掃描圖的對比驗證可知，衰減係數能清晰地反映CNTs /Al 複合材料中CNTs 的巨集觀團聚情況，同時說明使用衰減係數來評價微小CNTs 團聚缺陷也是具有研究意義的。
2. 2 微觀評價
為了評價CNTs /Al 複合材料的微觀團聚缺陷，仍然將4 個複合材料試樣劃分成4 × 5 個20mm × 8 mm 的格子，對每個試樣的攪拌摩擦中心偏下的區域( 第三行的橫向5 格，即特徵掃描成像檢測結果圖中紅色區域) 進行橫向掃查，對衰減係數進行了測量，測量結果如 所示。
從表中可以看出各試樣的衰減係數隨攪拌摩擦次數變化而變化，1 #試樣衰減係數平均值為0. 178 dB /mm，衰減係數明顯高於其他3 個試樣的，這是因為1#試樣在攪拌摩擦中心區依然存在著嚴重巨集觀團聚缺陷。而2# ～ 4#試樣的衰減係數變化幅度雖然相對較小且有交叉行為，2#試樣的衰減係數平均為0. 091 dB /mm，3#試樣平均為0. 059 dB /mm，4#試樣平均為0. 025 dB /mm，但是考慮到加工和測量的誤差，可以發現測量結果在整體趨勢上，攪拌摩擦中心區的衰減係數還是滿足α4 < α3 < α2 < α1，這表明總體上呈現攪拌摩擦次數的越多，複合材料越均勻，團聚缺陷越少，衰減係數越小。此外通過畫圖更直觀地反映各試樣的衰減係數變化情況，如 所示。
通過試驗測試可知，試樣中的團聚缺陷程度與超聲衰減係數間存在著較強的相關性，可以通過測量CNTs /Al 複合材料的超聲衰減係數對材料中團聚缺陷狀況進行表徵，進而實現對整體材料加工質量的有效評價。
3 結論
1) 利用超聲衰減係數對CNTs /Al 複合材料中CNTs 的團聚情況進行了評價方法研究，試驗發現隨著攪拌次數的增加，材料越均勻，CNTs 團聚缺陷越來越少，相應衰減係數越來越小。
2) 衰減係數不僅可以有效的反映巨集觀CNTs團聚缺陷情況，衰減係數從攪拌3 次的0. 5 dB /mm 到攪拌6次的0. 01dB /mm，衰減係數整體呈遞減趨勢; 同時也可以反映微觀CNTs 團聚缺陷的變化情況，在各試塊中無明顯團聚缺陷處進行檢測，衰減係數從攪拌3 次的0. 178 dB /mm 到攪拌6 次的0. 025 dB /mm，衰減係數整體同樣是呈遞減趨勢，且每攪拌一次衰減係數降低約1 倍。