矽含量化學分析法探索

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通常情況下,對矽鐵合金中矽含量測定方法主要有兩種,它們分別是重量發法和氟矽酸鉀容量法,在實際應用過程中,這兩種方法都有其自身的特點,例如重量法在測定矽含量中,準確度高,但是所需時間較長,如果測定樣品數量多,用這種方法進行測定並不理想 。下面是小編蒐集整理的矽含量化學分析法探索的論文範文,歡迎大家閱讀參考。

矽含量化學分析法探索

 摘要:矽是非常有效的脫氧劑,我們在鍊鋼的時候是需要加矽鐵合金來使鋼水中多餘的氧脫掉的。所以呢鋼鐵中肯定會含有矽這種物質。而且與此同時,鋼中加入了矽,可以顯著的提高鋼的強度、硬度、彈性,並提高了鋼的磁導率,同時降低了變壓器鋼的磁滯損耗。正是因為有矽在鋼中的特殊的磁導作用,所以才有了矽鋼。矽的測定方法有非常多,比較常見的有重量法、容量法(氟矽酸鉀法)、光度法等、對於含量很低的鋼鐵中的矽的測定大多數我們都會採用的是矽鉬藍光度法。

關鍵詞:矽鉬藍光度法;吸光度;矽;化學分析

一、原理

在本次的實驗中,鋼鐵試樣用稀酸溶解在微酸性溶液中,矽酸與鉬酸生成矽鉬雜多酸(矽鉬黃),在草酸存在下,用亞硫酸亞鐵還原成矽鉬藍,測出其吸光度。進行化學分析。金屬的試樣經過稀硝酸的分解,其中的矽轉化為可溶性矽酸,在弱酸性條件下(PH值為0.7-1.3)矽酸與鉬酸作用生成矽鉬雜多酸(矽鉬黃),在草酸存在作用下用硫酸亞鐵胺還原矽鉬黃,使其還原成為矽鉬藍,矽鉬藍的藍色深度越深那麼矽的含量就會越高,正因為這樣所以可以用光度法來測量鋼鐵中所含有的矽的含量[1]。酸度對該反應的影響是非常大的。生成的矽鉬黃的最適宜的酸度是PH的值為0.7-1.3,酸度假如過於低那麼反應就會不完全,相反的,假如酸度過於高的話,那麼反應的速度就會極其的低,並且會促使磷鉬藍和砷鉬藍生成,對測定和分析會產生很大的影響。

二、試劑和儀器

(1)試劑與藥品:1.硫酸(1+17)。2.鉬酸銨溶液(5%)必須儲存於塑料瓶中。3.草酸溶液(5%)。4.硫酸亞甲胺溶液(6%),稱取5g硫酸亞鐵氨置於250ml燒杯中,用1ml硫酸(1+17)潤溼,加約60ml水溶解,用水稀釋至100ml。5.矽標液[2]。

        (2)儀器:721型分光光度計;2cm比色皿(2支);試管、燒杯、錐形瓶、托盤天平、膠頭滴管、量杯、量筒。

三、分析步驟

稱取0.1000-0.4000g(控制矽量為100—1000μg)試樣置於150ml錐形瓶中,加30ml硫酸(1+17),低溫緩慢加熱(不要煮沸)等到試樣完全的溶解(注意這裡要不斷的去補充失去的水分),加熱到沸騰狀態,然後再加入4%高錳酸鉀的溶液一直到可以看到析出了二氧化錳的水合物的沉澱,然後再加熱一分鐘左右,然後再向其中加入10%亞硝酸鈉溶液一直到試液不渾濁,繼續煮沸,大約一到兩分鐘,假如有沉澱或者發現不溶的殘渣,趁熱用中速濾紙將所有的殘渣和沉澱過濾掉,然後馬上用熱水洗滌,等待其冷卻以後,將溶液移動到100ml的容量瓶之中,用水稀釋到刻度,搖晃均勻[3]。移取10.00ml試液2份,分別置於50ml容量瓶中,按如下的方法處理:顯色溶液:小心的加5.00ml鉬酸銨溶液(5%)搖晃均勻,在沸水浴鍋中加熱30S,之後加入10ml草酸溶液(5%)搖勻。待沉澱溶解後30S內,加5.0ml硫酸亞鐵溶液(6%)。用水稀釋至刻度,搖晃均勻。參比溶液:加入10ml草酸溶液(5%)然後加5.00ml鉬酸銨溶液(5%)之後加5.0ml硫酸亞鐵溶液(6%),用水稀釋至刻度,搖晃均勻。將上述溶液分別移入1-3cm吸收皿中,在分光光度計上,于波長680nm處,測量其吸光度,從工作曲線上查處相應的矽的量。

四、工作曲線的繪製

準確的'稱取數份已經知道含有微量的純矽的純鐵或者低矽鋼作為底樣,稱取0ml、0.5ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml、6.00ml的矽標液(20μg/ml)。分別置於上述數份底樣中,按照分析步驟進行。用標準溶液中矽量和底樣中的矽量之和對測定的吸光度繪製工作曲線。

五、附註

(1)此方法的分析不包括酸不溶矽。(2)顯色溶液加入了鉬酸之後,完全可以不加熱。也同樣可以在常溫放置15min,再加入草酸溶液。(3)髮色溶液中的鐵的量對矽鉬藍色澤的強弱會有很大的影響,所以工作曲線上的含量應該與試樣中含鐵量相近。(4)稱取試樣於燒杯中,不應該倒在杯壁上,以免影響溶液的效率。(5)水浴鍋中的水一定要煮沸,而且溶解的時間不應該過於長,避免溶液蒸發矽酸析出,使最後的結果偏低。(6)本實驗必須得嚴格的控制加入的酸的量,加熱的溫度同時還有搖動震盪的次數。(7)加入了鉬酸銨之後必須搖動,不能靜止倒入。(8)每一次的比色完事後,比色杯中應該向其中加入蒸餾水。用來防止比色器壁有掛液或者向其中落入的灰塵。(9)儀器停用的時間較長,需要關機以免光電訊號老化。(10)本次試驗採用的是比較的方法來計算矽的含量。

六、允許差

表格中的允許差在平行分析或者兩份及兩份以上的試樣的時候,所得到的分析資料的極差值不超過所允許差兩倍的,我們都可以認定這個最後的結果為有效的值,用這個來求得平均值。用標樣檢驗的時候,結果的偏差不可以超過所載允許差。

七、結論

草酸-硫酸亞鐵銨外鉬藍光度法測金屬中的矽是一種非常實用,簡單同時又經濟實惠的一種方法,操作很容易進行,很適合採用這種方法來測定金屬中的矽。