期間核查的研究在實驗室的管理及實驗室認可中有著重要的意義，下面是小編蒐集整理的一篇探究火花源原子發射光譜儀核查應用的論文範文，歡迎閱讀檢視。
摘要：實驗將控制圖運用於火花源原子發射光譜儀的期間核查，介紹了用平均值-極差(X-R)控制圖進行期間核查的基本步驟和判定準則。選用GBW01400中低合金鋼光譜分析標準物質作為核查標準，以碳元素為例驗證了方法的可行性，並對檢測誤差T的獲取、控制圖的影響因素以及使用控制圖時有可能出現的異常情況等進行了詳細的討論。準確地評價了儀器的效能狀態，保證了火花源原子發射光譜儀測量資料的準確、可靠，維持了檢定/校準狀態的可信度，取得良好的效果。並解決了實驗室人員進行火花源原子發射光譜儀期間核查的一大難題。
關鍵詞：火花源原子發射光譜儀;期間核查;控制圖
期間核查[1]是指使用簡單實用並具相當可信度的方法，對可能造成裝置不合格的測量裝置或參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(參考物質)的某些引數在兩次相鄰的定期檢定/校準之間的時間間隔內進行檢查，以判定裝置是否保持著檢定或校準時的準確度，以確保檢測和校準結果的質量。一旦發生偏移，可以採取適當的方法或措施，儘可能減少或降低由於裝置檢定或校準狀態失效而產生的成本或風險，有效地維護實驗室和客戶的利益。裝置期間核查是實驗室確保檢測質量的重要內部質量控制活動之一。國家標準GB/T27025—2008idtISO/IEC17025：2005《檢測和校準實驗室能力的通用要求》規定[2-3]：“當需要利用期間核查以保持裝置校準狀態的可信度時，應按照規定的程式進行”。CNAS-CL01：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》同樣對期間核查做了上述要求。火花源原子發射光譜儀在冶金實驗室有著廣泛的應用，目前，實驗室人員在對火花源原子發射光譜儀進行期間核查大多參照發射光譜儀檢定規程，費時費力，還需單獨準備核查標準物質，而且，核查的專案只能核查儀器的穩定性，不能保證儀器的準確性。控制圖[4](又稱休哈特控制圖)由休哈特博士(WalterShewhart)於1924年提出，是基於正態假設，利用概率原則判斷過程是否正常的一種方法，在統計質量管理和儀器的期間核查中有著廣泛的應用[5-8]。本文將控制圖首次運用於火花源原子發射光譜儀期間核查的評估中，取得了良好的效果，實驗室人員可參照該方法對其實驗室的火花源原子發射光譜儀進行期間核查，及時的.監控儀器狀態，瞭解儀器資訊，保證資料的準確性。
1繪製控制圖的步驟
1.1確定監控的檢測專案並選擇核查標準火花源原子發射光譜儀測量資料的準確性對於實驗室至關重要，但是由於檢測過程中環境因素的變化，樣品前處理的影響等都對測量結果的準確性造成一定的誤差。因此需要定期的核查測量結果，以保證儀器測量資料的準確可靠。在應用控制圖進行統計分析時，首先應該選擇合適的檢測過程質量控制樣品。檢測過程質量控制用樣品，它的基質應與待測樣品儘可能相同，應有良好的穩定性、有足夠的量、有合適的分析物濃度並便於儲存。在火花源原子發射光譜儀的期間核查中，採用質量控制樣品作為核查標準，可以是有證標準物質，也可以是留存的檢驗樣品。如果不能保證留存樣品的穩定性和均勻性，最好使用有證標準物質。
1.2選擇控制圖對於符合常態分佈的計量型資料，有平均值-極差(X?R)控制圖、平均值-標準偏差(X-s)控制圖、中位數-極差(Me-R)控制圖、單值-極差(X-R)控制圖可以使用。X-R控制圖是最常用的計量型控制圖，其中極差R控制圖用於觀察資料的分散情況，即質量波動情況，均值X控制圖用於觀察均值的變化。當子組大小n>10時，極差R對資料的利用效率降低，可用標準偏差s控制圖代替極差R控制圖。本次試驗資料屬於符合常態分佈的計量型資料，子組大小n=6，因此採用X-R控制圖。
1.3實施檢測採集資料以上工作確定之後，根據核查標準的種類選擇適當的分析方法，對核查標準進行測量，採集資料，通過計算確立初始的控制圖數值，在收集原始資料時，必須保證儀器處於穩定狀態。本次實驗在半年內用同一個核查標準物質對儀器進行測量，子組重複6次，按照時間順序隨機的收集25組資料。
1.4繪製分析用控制圖用所收集到的資料繪製分析用控制圖，並用分析用控制圖分析檢測過程是否處於統計控制狀態。檢測中剔除受已被識別的特殊原因影響的控制值。若測量值在控制界限外或恰在控制界限上或控制界限內的點排列不隨機則認為過程存在異常因素，應分析原因後重新檢測並收集資料。若檢測值異常比例過大，則應改進檢測方法，或者除錯儀器，再次收集資料，計算中心線和控制限線。
1.5分析過程能力過程能力反映了當過程處於統計控制狀態時所表現出來的過程自身的效能，通常由過程能力指數(PCI)來度量，PCI計算公式見式(1)。PCI=1.33為最小可接受值，表明過程能力充足。在分析過程能力前必須將過程調整到統計控制狀態。過程能力指數滿足技術要求，也就是達到技術穩態了。
1.6繪製控制用控制圖經過分析計算，確定初始值，通過EXCEL工具繪製控制圖，先繪製R控制圖，如果測量點均處於統計控制狀態，然後再繪製X控制圖，如果X控制圖也處於統計控制狀態，再計算過程能力指數PCI，當過程能力滿足要求後，可將分析用控制圖作為控制用控制圖。1.7控制圖用於儀器期間核查控制控制圖繪製好之後，實驗室人員可根據本實驗室期間核查頻次，在儀器期間核查時將核查標準作為盲樣進行檢測。按照要求，對檢測結果進行統計計算，並在控制圖上描點，判斷儀器期間核查結果是否異常。
2判定準則
控制圖應用於火花源原子發射光譜儀的期間核查，如果核查資料平均值和極差的核查點處於控制限以內，並在中心線周圍隨機分佈[9]，則可說明期間核查結果處於統計控制狀態，儀器期間核查結果滿意;如果核查點在控制限上或者控制限以外，除去已被識別出的特殊原因，則可說明期間核查結果未處於統計控制狀態，儀器期間核查結果不滿意。
3實驗部分
3.1實驗儀器及標準物質ARL4460型火花源原子發射光譜儀(美國Thermo公司)。GBW01400中低合金鋼光譜分析用標準物質(鋼鐵研究總院)。
3.2實驗方法將火花源原子發射光譜儀校準至最佳分析狀態，分析標樣GBW01400，半年內採集25組資料，每組連續測量6次，以檢測碳元素含量為例進行統計分析，繪製控制圖。
4結果計算
用火花源原子發射光譜儀測量GBW01400標準物質中碳元素的含量，以測定順序為橫座標，以碳元素的測量值為縱座標，繪製X-R控制圖。
4.1採集資料不同人員測量同一樣品，共收集25個子組，子組大小n為6。每個子組為同一人員的測量值，組內變異由偶然因素引起，組間變異由異常因素引起。如表1所示為碳元素的測量結果。
4.2繪製極差控制圖繪製極差控制圖見圖1。其中，中心線(CL)、上控制限(UCL)、下控制限(LCL)的計算過程見式(2)～(4)。由圖1可知極差控制圖處於統計控制狀態，可繪製均值控制圖。
4.3繪製均值控制圖繪製平均值控制圖見圖2。其中，CL、UCL、LCL的計算過程見式(5)～(7)。由圖2可知均值控制圖處於統計控制狀態。檢測結果處於統計控制狀態。
4.4評價過程能力根據計算檢測誤差T和過程離散程度6σ，得出過程能力指數PCI值，結果見式(8)。式中：檢測誤差T是依據相應的國家標準[10]中重複性限計算獲得;d2是中心線係數，由GB/T4091中“計量控制圖計算控制線的係數表”查得。由式(8)可知，PCI=3.41>1.33，這表明過程能力滿足要求。可將上述分析用控制圖控制線延長作為控制用控制圖。
4.5期間核查結果監控在進行各元素含量測試前，可按正常檢測程式對該監控樣品進行檢測，運用EXCEL工具軟體統計分析檢測結果的均值和極差，延長控制用控制圖。若點在控制限範圍內，說明該儀器測量各元素含量資料準確可靠，可開展同類項目的檢測;若點在控制限外，則要及時查詢原因，採取糾正措施，再實施正常檢測。
5分析討論
(1)本次實驗以碳元素期間核查為例對火花源原子發射光譜儀進行統計計算並繪製控制圖，經驗證，其他元素也可參照此方法進行期間核查，保證各元素測量資料的可信度。
(2)在評價過程能力時，檢測誤差T是通過重複性限獲得，一般可參照相應的國家標準，也可通過儀器說明書的相關引數獲取。
(3)由於無論是對子組極差還是對子組平均的解釋能力都依賴於組內變異的估計，因此R控制圖的失控狀態也會影響到X控制圖，故應首先分析R控制圖，當R控制圖表明過程處於統計控制狀態時，則認為過程的離散程度是穩定的，此時就可以對平均值進行分析，以確定過程的位置是否隨時間而變動。
(4)繪圖時首先繪製的是分析用控制圖，目的是尋找穩態，即只有隨機原因變異而沒有特殊原因變異的狀態。對未達到穩態的過程進行調整，運用“查出異因，採取措施，保證消除，納入標準，不再出現”，最終達到穩態，即統計穩態。然後分析過程能力是否滿足技術要求，即是否達到技術穩態。若不滿足，則需調整過程能力。技術穩態通常用過程能力指數表示。當過程達到了所認可的狀態即統計穩態和技術穩態，才能將分析用控制圖的控制線延長作為控制用控制圖。
(5)假如核查點處於控制限以外，應立即查詢原因，比如核查標準的前處理、實驗室環境溫度的變化、工作曲線的選擇等。對可查明的原因採取修正措施，然後重新對核查標準進行測量，核查點在控制限內，說明儀器期間核查結果滿意，如果核查點在控制限上或者控制限外，則說明儀器已經失控，期間核查不滿意。
(6)當控制圖使用一段時間後或者當火花源原子發射光譜儀經過維修、搬遷，應根據實驗條件(如裝置、環境等)的變化，重新收集資料進行繪製分析，尋找穩態，形成新的控制用控制圖。
(7)對化學分析來說，控制圖是對正確實施了分析程式規定的所有操作步驟(包括校準)以及所有其他質量保證措施的最終檢驗。儀器校準狀態是影響檢測過程的一個因素。因此，將控制圖應用於火花源原子發射光譜儀的期間核查時，一定要確保分析方法的正確性、核查標準的穩定性、以及儘可能的降低因為人員及測量環境的因素對測量結果的影響。以確保控制圖更能準確地反應儀器的校準狀態，最終達到期間核查的目的。
(8)將休哈特控制圖用於火花源原子發射光譜儀的期間核查是統計過程控制理論在檢測實驗室應用的一次有益的探索和嘗試。火花源原子發射光譜儀是鋼鐵企業爐前及檢測實驗室的一種重要裝置，其資料的準確可靠性至關重要。通過控制圖的建立，可判定火花源原子發射光譜儀的儀器狀態是否處於可控制範圍內。根據控制圖的變化趨勢，可及時分析出儀器異常因素產生的原因，並能夠及時採取糾正/預防措施，實現質量改進，保證測量資料的準確。從而確保檢測報告資料的準確性、科學性，公正性。使檢測機構在為客戶提供質檢服務中有更好的技術保障。