由於土壤中的基質複雜，土壤萃取液中往往會有色素等干擾物被一起萃取出來，下面是小編蒐集整理的土壤中有機氯農藥殘留測定方法探究的論文範文，供大家閱讀檢視。
有機氯農藥曾被廣泛應用於農業殺蟲和疾病預防控制上，但是，由於其具有不易分解、高殘留、化學性質穩定的特點，因此，對環境造成了一定的影響。本文結合具體的實驗，對氣相色譜法測定土壤中有機氯農藥殘留進行了探討，希望能給相關人員提供一定的幫助。
1實驗部分
1.1實驗儀器和試劑
實驗儀器：氣質聯用儀、Agilent氣相色譜儀7890A-Agilent質譜5975C、BUCHIE916加速溶劑萃取儀、40mL萃取池、BUCHIR-215旋轉蒸發儀。
實驗試劑：TEDIA公司的農殘級正己烷、丙酮、二氯甲烷，有機氯混合標準溶液(含硫丹I、4,4'-DDE、七氯、氯甲橋萘、狄氏劑、異狄氏劑、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、環氧七氯、δ-BHC、硫丹II、4,4'-DDD、硫酸硫丹、4,4'-DDT)，內標為supelco公司的SVOC-InternalStandards(2000μg/mL)，無水硫酸鈉(分析純，在400℃的溫度下烘烤4h後冷卻備用)，弗羅裡矽土。
1.2實驗條件
1.2.1色譜條件
進樣口280℃，檢測器溫度280℃，HP-5毛細柱(30m×0.25mm×0.25μm);升溫60℃後停留2min,以30℃/min升溫到210℃;以10℃/min升溫到290℃，停留9min;載氣為He氣，柱流速為1mL/min;不分流。
1.2.2質譜條件
離子源溫度230℃，四極杆溫度150℃，EI電壓70eV,電子倍增管電壓1306V;溶劑延遲5min,選用離子選擇模式(SIM)，調諧採用DFTPP調諧。
1.2.3加速溶劑萃取條件
萃取溫度100℃，壓力100bar,加熱1min,靜態保持5min,使用二氯甲烷-丙酮混合溶劑(1∶1)，迴圈2次。
1.3實驗步驟
在萃取池底部加入一片纖維素濾膜，依次新增2g弗羅裡矽土、20g與矽藻土充分混勻的土壤樣品、回收率指示物、2g石英砂，然後將纖維素濾膜置於萃取池頂端;開啟加速溶劑萃取儀萃取，完成後，將萃取液經無水硫酸鈉過濾脫水後，再經旋轉蒸發儀濃縮至1mL,取200μL,加入10μL內標，待GC-MS分析。
2結果和討論
2.1色譜分離效果
選用HP-5MS色譜柱，在上述色譜條件下，分離效果良好，有機氯標準色譜峰見圖1.
2.2提取條件的選擇
比較了常見的土壤萃取溶劑，包括正己烷、丙酮、丙酮/二氯甲烷(1∶1)、丙酮/正己烷(1∶1)的萃取效果。結果表明，丙酮/二氯甲烷或丙酮/正己烷的萃取效果比正己烷或丙酮等單一溶劑的`萃取效果好。
由於加速溶劑萃取在高溫下進行，因此，熱降解是一個值得關注的問題。DDT在高溫下會裂解為DDD和DDE.分別在溫度為60℃、80℃和100℃的條件下萃取土壤中的有機氯，結果均未發現DDT降解為DDD和DDE.在100℃的溫度下，有機氯可以提取完全，因此，將萃取溫度選為100℃。
2.3淨化方法的選擇
由於土壤中的基質複雜，土壤萃取液中往往會有色素等干擾物被一起萃取出來。這些萃取物可能會干擾分析，或沉積在進樣口和柱頭，導致儀器分析效能下降。通常，通過凝膠色譜(GPC)或層析柱淨化。其中，GPC淨化成本過高，難以推廣;而層析柱淨化步驟煩瑣，處理時間長。為簡化淨化步驟，在向萃取池中加樣品前，先加入2g弗羅裡矽土，其結果證實有機氯的回收率未受影響，而土壤中的干擾物有所減少，從而達到了在萃取過程中同步完成淨化的目的。
2.4質譜條件的選擇
檢測土壤中的有機氯通常使用電子捕獲檢測器(ECD)，質譜檢測器的靈敏度低於ECD檢測器，但是質譜檢測器的定效能力遠強於ECD檢測器。為了保留質譜檢測器的定性優勢，同時得到接近於ECD檢測器的靈敏度，採用了離子選擇模式(SIM)。
2.5方法的檢出限、回收率和精密度
用空白土壤樣品進行加標(10μg/kg)實驗，重複6次，以測定結果的相對標準偏差的3倍作為方法檢出限，並同步計算回收率和精密度，結果如表2所示。
由表2可知，15種有機氯的方法檢出限為0.9~1.9μg/kg,回收率為74.3%~87.9%,精密度為1.0%~3.6%.
3結束語
綜上所述，如果土壤中存在有機氯農藥殘留，將會對土壤土質造成一定的破壞。因此，我們需要採用氣相色譜法對土壤進行測定，以檢查土壤有機氯農藥的殘留量，從而為土壤淨化提供幫助，大大降低淨化難度。
參考文獻
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